La 2,3-dicloro-5-(trifluorometil)piridina (DCTF) è un importante intermedio organico per l'industria agrochimica, in particolare per l'uso nella sintesi di fluazinam e fluopicolide, nonché di altri composti piridinici attivi pesticidi.
Panoramica dei percorsi sintetici
1) Utilizzo della 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina come materia prima
106,16 g (0,4 mol) di 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina e 180 g (9 mol) di acido fluoridrico anidro sono stati aggiunti a un reattore di polietilene e la temperatura è stata controllata a -20 gradi entro 3 ore Aggiungere lentamente l'ossido di mercurio, controllare la temperatura di reazione del sistema per non superare i 35 gradi e agitare la reazione per circa 22 ore dopo l'aggiunta, fino a quando il sistema diventa grigio-bianco. Filtrare, neutralizzare il filtrato con bicarbonato di sodio, estrarre con diclorometano, essiccare con solfato di sodio anidro, eliminare il diclorometano sotto pressione ridotta per ottenere il prodotto 2,3-dicloro-5-trifluorometilpiridina, il tasso di conversione è del 100% e la selettività è del 98%.
2) Utilizzo di 3-metilpiridina come materia prima
Prendere 50 g di 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina, aggiungere il catalizzatore, riscaldare fino a 170 gradi, introdurre lentamente gas fluoruro di idrogeno anidro e reagire per 11 ore. Dopo che la reazione è stata completata, utilizzare una soluzione di bicarbonato di sodio al 5% in E, la fase organica è stata separata, lavata con acqua ed essiccata per ottenere un prodotto grezzo con un contenuto dell'85% e una resa del 65%.
3) Utilizzo di 2-cloro-5-trifluorometilpiridina come materia prima
Prendere 363 g di 2-cloro-5-trifluorometilpiridina, aggiungere 325 g di cloruro ferrico, passare cloro gassoso, riscaldare fino a 150-170 grado e reagire per 18 ore, aggiungere il sistema di reazione a 1,5 L di acqua calda, separare. Lo strato oleoso è stato essiccato con solfato di sodio anidro e rettificato ottenendo 163 g di prodotto.